HEPES, el ácido etanosulfónico de 4-hidroxietil piperazina, utiliza la reducibilidad deHEPESpara el exceso de metales a valores de pH específicos, y utiliza el método de reducción HEPES-NaOH para preparar nanopartículas de oro.y respetuoso con el medio ambiente.
Preparación de nanopartículas de oro
1. Preparar una solución de ácido cloroúrico con una concentración de 0,05-10 mmol/l;
2Prepárense.HEPEStampón con una concentración de 5 a 50 mmol/l y ajustar el valor de pH del tampón HEPES a 7,0 a 8,0 con hidróxido de sodio;
3. añadir un tensioactivo aHEPEStampón preparado en el paso 2 para preparar una solución de tensioactivo con una concentración de 1-2 mmol/l;
4La solución de tensioactivo preparada en el paso 3 se introduce en el tanque de reacción.y la solución de ácido cloroaurico preparada en el paso 1 se añade lentamente al tanque de reacción de acuerdo con la proporción molar de solución de ácido cloroaurico y solución de tensioactivo de 1¿Qué es esto?10, y se agita a una velocidad de 200-300 r/min. La reacción dura de 5 a 30 min para obtener una mezcla que contiene coloides de nanooro;
5La mezcla preparada en el paso 4 se seca y se purifica para obtener nanopartículas de oro.
Tomando elHEPESEl método de configuración es el siguiente: primero, 2,38 kg deHEPESSe pesa y se disuelve en 180 L de agua desionizada, y luego el valor del pH de la solución es de aproximadamente 5,4 utilizando un medidor de pH, luego 0.Se añade lentamente 1 mol/l de solución de hidróxido de sodio y se agita continuamente hasta ajustar el pH a 7.4Por último, se añade agua desionizada a los 200 litros.
Preparación deHEPES
Método 1
Utilizando 1,2-dicloroetano como disolvente, hidroxietil piperazina (5,00 g, 0,02 mol), carbonato de potasio K2El CO3(6,00 g, 0,04 mol), se añadieron 50 ml de 1,2-dicloroetano a una botella de 100 ml de tres puertos equipada con agitación mecánica y termómetro.2-dicloroetano (punto de ebullición 85°C), y se agitó la reacción durante 20h. Se interrumpió la reacción, se filtró y se lavó la sal filtrada con 200 ml de acetato de etilo (EA). Se secó el filtrado para obtener 2,6 g de HEPES sólido.
Método 2
11.0 g (84,5 mmol) de sulfito de sodio anhidro, 27,3 ml ((343,6 mmol) de dicloroetano, 120 ml de agua, 110 ml de etanol,Se añadieron 50 mg de polvo de cobre a tres botellas con agitador magnético y tubo de condensación de reflujo a su vez.El baño de aceite se calentó y se calentó hasta el reflujo. Después del reflujo durante 22h, el líquido de reacción se evaporó bajo presión reducida para eliminar el agua hasta que todos los sólidos blancos se precipitaron.Este sólido se compone principalmente de productos, las materias primas no reaccionadas y la sal producida.El sólido obtenido y 500 ml de etanol se agregaron a un matraz de 1 litro y se calentaron para el reflujo durante 40 min.Se secaron y se filtraron mientras estaban calientes y se dejó enfriar el filtrado,luego dejarlo a 0 °C durante la nocheLa filtración por drenaje y el secado al vacío resultaron en cristalización de escamas con rendimiento de 11,40 g y rendimiento del 81,0%.
El sulfonato de cloroetil de sodio (15,10 g, 0,08 mol), la piperazina de hidroxietil (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml de agua y un baño de aceite se añadieron a cuatro frascos con agitador magnético,tubo de condensación de reflujo y termómetro para agitar la reacción a 105 °CA medida que avanzaba la reacción, el pH de la solución de reacción disminuía, y se añadía una solución acuosa de 5 mol/LNaOH por gota para controlar el pH en aproximadamente 9.Se añadieron un total de 15 ml y la reacción continuó durante 5 horas..
Al final de la reacción, la solución de reacción se diluye a 500 ml con agua y la columna superior de resina de intercambio iónico (unos 500 g) se desala y purifica.Después de que la solución de reacción fue todo cargado en la columna, se lavó con agua destilada hasta que el pH del efluente fue de 6, y luego se lavó con agua de amoníaco de 1 mol/L. Se recogió el efluente con puntos de producto (pH aproximadamente 5-9) para la detección de TLC.La evaporación rotativa se concentró en 150 ml., se añadió descoloración de carbón activado, baño de aceite a 110°C, calentamiento y agitación durante 0,5h, filtración, secado rotativo del filtrado, añadiendo 50 ml de etanol, reflujo de calentamiento durante 0,5 h, filtración térmica,el sólido blanco obtenido después del secado fue de 8,63 G. El filtrado fue goteado con ácido acético glacial, ajustado al pH 5, enfriado durante la noche a 0 °C y filtrado. El sólido obtenido fue de 2,80 G después del secado.Un total de 11Se obtuvieron 0,43 g de HEPES sólido con un rendimiento del 64,5%.
El método de preparación de 10 mmol/lHEPESEl tampón es el siguiente: se pesan con precisión 2.383 g de HEPES, se añade agua fresca de tres veces al vapor a un volumen constante de 1 L. Esterilización por filtración, almacenamiento a 4 °C después del subenvasado.Si se utiliza como amortiguador cuando se añade al medio de cultivo celular, se recomienda mantener el medio de cultivo alejado de la luz.
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