Resaltar:
Almacenador intermediario de HEPES
, 7365-45-9
, Reserva biológica
Aplicación de HEPES 7365-45-9 en la preparación de nanopartículas de oro de alta pureza
HEPES, ácido etanosulfónico de 4-hidroxietil piperazina se utilizó para preparar nanopartículas de oro medianteEl buffer HEPESMétodo de reducción de NaOH: el método es sencillo de operar, rápido en reacción, fácil de controlar, pocos subproductos y respetuoso con el medio ambiente.
| Nombre del producto |
Ácido 2-[4-(2-hidroxietil)piperazina-1-il]etanosulfónico |
| No CAS |
No incluye: |
Purificación |
> 99% |
| Peso molecular |
238.305 |
Fórmula molecular |
C8H18N2O4S |
Ventajas
La pureza (> 99%) es soluble en agua, el proceso es estable y se puede garantizar que el producto es un polvo cristalino blanco puro.
hepes en polvo
Preparación de nanopartículas de oro
1Preparar una solución de ácido cloroúrico de 0,05 a 10 mmol/l.
2Preparar el tampón HEPES con una concentración de 5-50 mmol/ L y ajustar el valor de pH del tampón HEPES a 7,0-8,0 con hidróxido de sodio.
3Se añade un tensioactivo al tampón HEPES preparado en el paso 2 para preparar una solución tensioactiva con una concentración de 1-2 mmol / L.
4La solución de tensioactivo preparada en el paso 3 se introduce en el tanque de reacción.y la solución de ácido cloroaurico preparada en el paso 1 se añade lentamente al tanque de reacción de acuerdo con la proporción molar de solución de ácido cloroaurico y solución de tensioactivo de 1¿Qué es esto?10, y se agita a una velocidad constante de 200-300r / min durante 5-30min para obtener la solución mezclada que contiene coloide de nanooro;
5La mezcla preparada en el paso 4 se seca y purifica para obtener nanopartículas de oro.
Tomemos como ejemplo la preparación de 200L de solución tampón HEPES con una concentración de 50mmol/L. El método de configuración es el siguiente: primero, pesar 2.38 kg de HEPES y disolverlo en 180L de agua desionizada, y luego utilizar ondas ultrasónicas y vibración hasta que se disuelva por completo; luego utilizar el medidor de pH para medir el valor de pH de la solución en este momento es de aproximadamente 5.4, luego añadir lentamente 0,1 mol/l de solución de hidróxido de sodio y agitar continuamente hasta que el pH se ajuste a 7.4Por último, añadir agua desionizada a 200 L.
Preparación de HEPES
Método 1:
Utilice directamente el 1,2-dicloroetano como disolvente, añada hidroxietil piperazina (5,00 g, 0,02 mol), carbonato de potasio K2CO3 (6,00 g, 0,04 mol), 50 ml1,2-dicloroetano en una botella de 100 ml de tres botellas equipadas con agitación mecánica y termómetro, calentarlo en un baño de aceite a 90 °C (punto de ebullición de 1,2 - dicloroetano 85 °C) y agitar durante 20 horas. Detener la reacción, filtrar y lavar la sal filtrada con 200 ml de acetato de etilo (EA).El filtrado se secó para obtener 2.6g de HEPES sólido.
Método 2:
Añadir 11,0 g (84,5 mmol) de sulfito de sodio anhidro, 27 ml (343,6 mmol) de dicloroetano, 120 ml de agua, 110 ml de etanol,50 mg de polvo de cobre en un frasco de tres puertos equipado con una agitación magnética y un tubo de condensación de reflujoDespués de un reflujo de 22 h, el líquido de reacción se evapora para eliminar el agua bajo presión reducida hasta que se separan todos los sólidos blancos.El sólido está compuesto principalmente por el producto, materia prima no reaccionada y sal generada. Añadir el sólido y 500 ml de etanol en un matraz de 1L, calentar y refluir durante 40 minutos. Después de enfriar el filtrado, colocarlo a 0 °C durante una noche.El rendimiento del cristal de escamas es de 11.40 g y el rendimiento es del 81,0%.
Añadir cloroetanosulfonato de sodio (15,10 g, 0,08 mol), piperazina hidroxietil (9,88 g, 0,075 mol), 60 ml de agua y baño de aceite a los cuatro frascos equipados con agitador magnético,condensador de reflujo y termómetro, agitar la reacción a 105 °C. A medida que avanza la reacción, el pH de la solución de reacción disminuirá.y continúa la reacción durante 5h.
Al final de la reacción, diluir la solución de reacción en 500 ml con agua y realizar la desalinización y purificación de la columna de resina de intercambio iónico (aproximadamente 500 g).Después de que la solución de reacción esté completamente cargada en la columna, lavar con agua destilada hasta que el valor del pH de la solución de efluente sea de 6, y luego lavar con agua de amoníaco de 1 mol/l,y recoger la solución de efluente con punto de producto detectado por TLC (valor de pH de aproximadamente 5-9). vapor y concentrado hasta 150 ml, añadir carbón activo para descolorir, baño de aceite para 110 °C, calor y agitar durante 0,5 h, filtrar, secar el filtrado, añadir 50 ml de etanol, calor y reflujo durante 0,5 h,filtro de calorEl filtrado fue goteado con ácido acético glacial, ajustado al pH 5, enfriado durante la noche a 0 °C, filtrado y el sólido resultante se secó a 2,80 g.El contenido sólido de HEPES fue de 11.43g, y el rendimiento fue del 64.5%.
Embalaje del producto
El método de preparación de la solución tampón de 10 mmol/L HEPES es el siguiente: se pesan con precisión 2.383 g de HEPES y se añade agua triple destilada fresca a un volumen constante de 1 L. Se filtra y se esteriliza,y conservar a 4 °C después de volver a empacarSi se utiliza para añadirlo a un medio de cultivo celular como amortiguador, se recomienda mantenerlo alejado de la luz.
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