Reactivo quimioluminescente Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Descripción del producto

El luminol es un reactivo quimioluminiscente a base de luminol de uso común. It is catalyzed by horseradish peroxidase under alkaline conditions and is oxidized by H2O2 to produce 4-aminophthalic The excited intermediate of the acid emits photons when it returns to the ground state.

Aplicación

Este producto es unReactivo quimioluminiscente, comúnmente utilizado en inmunoensayos quimioluminiscentes, como el catio metálico y la detección de sangre.

Isoluminol en polvo

Información básica

Preparación de isoluminol

Método 1: Método para preparar un reactivo luminiscente aisoluminol de alto rendimiento, que incluye los siguientes pasos:

(1) Preparación de ftalimida: en el reactor, añadir 37,1 g de anhídrido ftalíco y 9,0 g de urea y calentar.A temperatura ambiente, pueden obtenerse productos de ftalimida;

(2) Preparación de 4-nitroftalimida: tomar 100-140 ml de ácido sulfúrico concentrado, ponerlo en un frasco de reacción, añadir 24 ml de ácido nítrico fumigante, ponerlo en un baño de hielo, enfriado a 3-8 °C,en Rotar a 500-1000 r / min, añadir 20 g de ftalimida durante la agitación, seguir agitando a 10-15 °C durante 4 horas, luego ponerlo a temperatura ambiente durante 12-18 horas, verter el líquido de reacción en 0,45-0,8 kg de hielo trituradoLa filtración por succión se realiza a una presión de 5-15 kPa para obtener: un producto;

(3) Preparación de 4-nitroftaloil hidrazida: En un recipiente, añadir 12 g de 4-nitroftalímida, 4 g de hidratado de hidrazina, 80 ml de agua,y reflujo a 115-130 °C durante 1-2 horas Para obtener una solución de color rojo naranjaDespués de enfriar, ajustar el pH a 3 con ácido acético glacial para precipitar una gran cantidad de precipitado. Lavar el precipitado con ácido acético diluido, filtrar con succión,y se seca para obtener un producto sólido amarillo claro;

(4) Preparación de hidrazida de 4-aminoftaloil (isoluminol): 12.6g of 4-nitrophthaloyl hydrazide was warmly dissolved in 125mL of 5% sodium hydroxide solution under continuous stirring Drop the solution into a pure clear solution containing 56g of stannous chloride concentrated hydrochloric acid, añadir 2-5 g de dióxido de nano-titanio a la solución y reaccionar con luz ultravioleta a 20-30 °C durante 10-15 min para obtener una solución transparente incolora, enfriado a 0 - 5 °C,se obtuvo una gran cantidad de blanco: precipitado floculante, filtrado con succión, el precipitado se disolvió con 10% de amoníaco, se filtraron los insolubles,y el filtrado se acidificó con un 20% de ácido acético para obtener un precipitado blanco, que se disolvió con 2% de NaOH Filtración por succión, el filtrado se acidifica con 20% de ácido acético para obtener un precipitado blanco, filtración por succióny el secado para obtener un sólido en polvo blanco es el producto del isolinol;

Método 2: El método de preparación del isolomino con hidrazuro de ftalaoilo como materia prima incluye las siguientes etapas:

Paso 1: Preparación de hidrazida de diacetilftalaoilo

Después de agitar a temperatura ambiente, se añadieron 60 g de residuos secos de hidrazuro de ftalaoilo (pureza del 47%) y 200 ml de ácido acético a un matraz de 500 ml con tres cuellos, y la mezcla se agitó bien.Se añadieron 30 g de acetato de sodio, se agita a temperatura ambiente durante 30 minutos, luego se añaden 40 g de cloruro de acetil a gota a gota y el goteo se completa en 30 minutos.Luego calentar a 70 ° C y continuar la reacción durante 5 horas. Coloque la placa para confirmar que la ftalaoilhidrazida se ha convertido completamente en el producto deseado, detenga la reacción y deje que la solución de reacción caiga naturalmente a temperatura ambiente.La solución de reacción se procesa directamente sin tratamiento adicional..

Paso 2: Preparación de nitrosodiacetilftalailoilhidrazida

A temperatura ambiente, se añadieron 15 g de nitrito de sodio en lotes a la solución de reacción del paso anterior.La placa fue confirmada para confirmar que el hidrazido de diacetilftalaoilo se había convertido completamente en el producto deseadoDespués de detener la reacción, el ácido acético se recuperó por destilación bajo presión reducida, y el resto fue el hidrazuro de 4-nitrosodiacetilftalaoilo crudo.El producto crudo se utilizó directamente en la siguiente reacción sin tratamiento adicional..

Paso 3: Preparación de nitrosoftalaloilhidrazida

Después de agitar a temperatura ambiente, añadir el hidrazuro de 4-nitrosodiacetiloftaloilo obtenido en el paso anterior a un matraz de 500 ml de tres cuellos, añadir 200 ml de etanol de 95 v/v%, mezclar bien,y añadir 10 g de hidrógeno óxido de sodioDespués de completar la adición, la reacción fue refluida durante 5 horas.La placa fue detectada para confirmar que el 4-nitrosodiacetylphthaloyl hidrazida se había convertido completamente en el producto deseado, se detuvo la reacción y la solución de reacción se redujo naturalmente a temperatura ambiente.

Paso 4: Preparación del isolinol

En el paso anterior, se añadieron al mismo tiempo 10 g de tiosulfato de sodio a la solución de reacción por medio de agitación a temperatura ambiente.y la mezcla se mezcló a temperatura ambiente durante 30 minutos después de la adiciónLuego, la reacción se calentó a reflujo durante 3 horas. La placa fue detectada para confirmar que el hidrazuro de 4-nitrosoftalaloil se había convertido completamente en el producto deseado.La reacción se detuvo.El filtro se evaporó rotativamente para recuperar el 95% de etanol.El residuo se combinó con el pastel de filtro, añadido a 200 ml de agua, calentado a 80 °C y mezclado durante 30 minutos.Se añadió ácido clorhídrico concentrado al filtrado para ajustar el pH a 9La filtración produjo 26 g de polvo amarillo claro.

Embalaje del producto

Ventaja del producto

Su pureza no es inferior al 98% (HPLC), con buena solubilidad en agua, proceso estable, pequeña diferencia entre lotes.

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