Reactivo quimioluminescente Isoluminol 4-Aminophthalhydrazide CAS 3682-14-2

Información básica

Estructura molecular

Descripción de producto

Luminol es un reactivo quimioluminescente Luminol-basado de uso general. Su mecanismo de la luminiscencia es la luminiscencia de una reacción de la oxidación. Es catalizado por la peroxidasa del rábano picante bajo condiciones alcalinas y oxidado por H2O2 para producir 4 aminophthalic el intermedio emocionado del ácido emite los fotones cuando vuelve al estado de tierra.

Isoluminol

Uso

Este producto es un reactivo quimioluminescente, de uso general en immunoensayo quimioluminescente, tal como catión del metal y detección de la sangre.

Preparación del isoluminol
Método 1: Un método para preparar un reactivo luminescente del alto isoluminol de la producción, incluyendo los pasos siguientes:
(1) preparación de la ftalimida: En el reactor, añada 37.1g del anhídrido ftálico y 9.0g de la urea, y caliéntelos para arriba. Cuando la temperatura sube 120-133 al ° C, guarde la reacción para 1-45min. En la temperatura ambiente, los productos de la ftalimida pueden ser obtenidos;
(2) preparación del nitrophthalimide 4: tome el ácido sulfúrico concentrado 100-140mL, puesto le en una botella de la reacción, añada 24mL fuming el ácido nítrico, puesto le en un baño de hielo, refresqúese al ℃ 3-8, gire en 500-1000r/el minuto, añada la ftalimida 20g bajo revolvimiento, continúe revolviendo en el ℃ 10-15 para 4h, después introdúzcalo en la temperatura ambiente para 12-18h, vierta el líquido de la reacción en el hielo machacado 0.45-0.8kg en el proceso, filtración de la succión se realiza en una presión de 5-15kPa para obtener: un producto;
(3) preparación de la hidrazida del nitrophthaloyl 4: En un envase, añada 12g del nitrophthalimide 4, 4g del hidrato de la hidracina, 80mL del agua, y el reflujo en el ℃ 115-130 por 1-2 horas para obtener una solución naranja-roja. Después de refrescar, ajuste el pH a 3 con el ácido acético glacial para precipitar una gran cantidad de precipitado. Lave el precipitado con el ácido acético diluído, filtro con la succión, y seqúese para obtener un producto sólido amarillo claro;
(4) preparación de la hidrazida del aminophthaloyl 4 (isoluminol): 12.6g de la hidrazida del nitrophthaloyl 4 fue disuelto con gusto en 125mL de la solución del hidróxido de sodio del 5% bajo descenso de revolvimiento continuo la solución en una solución clara pura que contenía 56g del ácido hidroclórico concentrado cloruro estañoso, añade 2-5g del dióxido del nano-titanio a la solución, y reacciona con la luz ultravioleta en 20-30 el ° C para que 10-15min obtenga una solución clara descolorida, refrescado a 0 menos el ℃ 5, una gran cantidad de blanco fue obtenido: el precipitado floculento, filtrado con la succión, el precipitado fue disuelto con amoníaco del 10%, las sustancias insolubles fueron filtradas apagado, y el líquido filtrado fue acidificado con el ácido acético del 20% para obtener un precipitado blanco, que fue disuelto con la filtración del NaOH del 2% con la succión, el líquido filtrado se acidifica con el ácido acético del 20% para obtener un precipitado blanco, filtración de la succión, y el secado para obtener un sólido polvoriento blanco es el producto del isoluminol;

Método 2: El método de preparar isoluminol usando la hidrazida del phthaloyl como materia prima incluye los pasos siguientes:

Paso 1: Preparación de la hidrazida del diacetylphthaloyl
Con el revolvimiento en la temperatura ambiente, 60 g de basura seca de la hidrazida del phthaloyl (pureza del 47%) y 200 ml de ácido acético fueron añadidos a un frasco tres-necked de 500 ml, y la mezcla fue revuelta bien. 30g del acetato del sodio fue añadido además, revuelto en la temperatura ambiente por 30 minutos, después 40g del cloruro de acetilo fue añadido gota a gota además, y el goteo fue terminado en el plazo de 30 minutos. Revuelva en la temperatura ambiente para 1 hora, después caliéntese 70 al ° C y continúe la reacción por 5 horas. Manche la placa para confirmar que la hidrazida del phthaloyl se ha convertido totalmente en el producto deseado, paran la reacción, y deje la solución de la reacción naturalmente caer a la temperatura ambiente. La solución de la reacción se procesa directamente sin el tratamiento adicional.
Paso 2: Preparación de la hidrazida del nitrosodiacetylphthaloyl
En la temperatura ambiente, 15g del nitrito de sodio fue añadido en lotes a la solución de la reacción del paso anterior. Después de la adición, 15g fue revuelto en la temperatura ambiente por 3 horas. La placa fue confirmada para confirmar que la hidrazida del diacetylphthaloyl había sido convertida totalmente en el producto deseado. Después de parar la reacción, el ácido acético fue recuperado por la destilación bajo presión reducida, y el resto era la hidrazida del nitrosodiacetylphthaloyl del petróleo bruto 4. El producto crudo fue utilizado directamente en la reacción siguiente sin el tratamiento adicional.
Paso 3: Preparación de la hidrazida del nitrosophthaloyl
Con el revolvimiento en la temperatura ambiente, añada la hidrazida del nitrosodiacetylphthaloyl del petróleo bruto 4 obtenida en el paso anterior a un frasco tres-necked 500ml, añada 200ml del etanol de 95v/el v% a él, mezcle bien, y añada el óxido del sodio del hidrógeno 10g. Después de que la adición fuera terminada, la reacción fue refundida por 5 horas. La placa fue manchada para confirmar que la hidrazida del nitrosodiacetylphthaloyl 4 había sido convertida totalmente en el producto deseado, la reacción fue parada, y la solución de la reacción fue bajada naturalmente a la temperatura ambiente. La solución de la reacción se procesa directamente sin el tratamiento adicional.
Paso 4: Preparación del isoluminol
Bajo revolvimiento en la temperatura ambiente, 10 g de thiosulfate del sodio fueron añadidos a la solución de la reacción en el paso anterior inmediatamente, y la mezcla fue revuelta en la temperatura ambiente por 30 minutos después de la adición. Entonces, la reacción era heated en el reflujo por 3 horas. La placa fue manchada para confirmar que la hidrazida del nitrosophthaloyl 4 había sido convertida totalmente en el producto deseado. La reacción fue parada, la solución de la reacción fue refrescada naturalmente a la temperatura ambiente, y entonces filtrado, el producto de filtración fue recogido. El líquido filtrado era rotatorio evaporado para recuperar el etanol del 95%. El residuo fue combinado con el producto de filtración, añadido a 200ml del agua, heated 80 al ° C, y revuelto por 30 minutos. Algunos sólidos eran todavía insolubles, y filtrado mientras que son calientes. El ácido hidroclórico concentrado fue añadido al líquido filtrado para ajustar el pH a 9, y el cristal fue refrescado y cristalizado naturalmente. La filtración rindió 26g del producto amarillo claro del polvo.

Ventaja del producto

Su pureza no es menos del 98% (CLAR), con buena solubilidad de agua, el proceso estable, pequeña diferencia entre los lotes.

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